QE能力进阶（20）｜混料与配方优化：成分约束下的试验设计

一、把配方当普通因子排试验，做了 27 次全是废数

某制造企业改进一款密封胶的配方，QE 参照培训教材里的做法，把树脂、固化剂、填料三个组分各取 3 个水平，排了 27 次全因子试验。执行时立刻卡住：第 5 号试验三个组分按设计各取 60%、60%、30%，加起来 150%，根本无法配制，试验员只好"按比例缩放"到 100% 才做出来。数据拿到手做回归，软件提示设计矩阵奇异，去掉截距项后系数虽然出来了，符号却互相打架——树脂系数为负，与前期单因子试验的结论完全相反，报告没法下结论。

这类失败的根子在认知层面：QE 默认"一个因子独立取水平"。而配方里所有组分之和恒等于 100%，组分之间天生此消彼长，多一个组分就少一分自由度。混料设计不是普通 DOE 的一个变种，它是一套以约束为出发点、连模型形式都要换掉的独立方法。

二、原理要点：约束先改变几何，再改变模型

第一层是自由度。q 个组分之和恒定为 1，因此其中只有 q－1 个可以自由变动。普通回归的常数项 β0 与"Σxi＝1"这一约束在数学上重合，一旦强行加截距项，设计矩阵立刻奇异。所以混料模型一律采用 Scheffé 规范多项式，不带常数项：

• 线性模型：y ＝ Σβi·xi，项数 ＝ q；
• 二次模型：y ＝ Σβi·xi ＋ Σβij·xi·xj，项数 ＝ q(q＋1)/2；
• 特殊三次模型：在二次基础上再加 β123·x1x2x3 形式的交互项，项数 ＝ q(q＋1)/2 ＋ q(q－1)(q－2)/6。

注意三个组分时二次模型没有 xi² 平方项。这不是省略，而是必然：在 Σxi＝1 的约束下，xi² 恒等于 xi·(1－Σ(j≠i)xj)，可被线性项与两两交互项完全吸收。看到软件自动输出平方项、或有人手工加平方项，就说明模型形式已经错了。

第二层是可行域的几何形态。组分完全没有上下限时，可行域是一个完整的单纯形（三角形/四面体）；一旦某个组分限定"不低于 10%、不高于 60%"，可行域就被平面切掉一块，变成多面体。混料设计的试验点全部布置在该多面体的顶点、棱中点、面重心、整体重心上。约束越多顶点越多，试验规模越难压缩——这是配方试验通常比工艺参数试验更贵的原因。

第三层是最优解常出现在内部。配方响应普遍存在协同效应，使等高线弯曲成一个封闭区域。因此混料优化的产出不是一个"最优配比点"，而是一片满足全部约束的可行区域——判据必须围绕"区域多大、区域多平"设计，而不是只看一个峰值。

三、五步实操与量化判据

第 1 步，先算可行域是否成立，再数顶点。 列出每个组分允许的下限 Li 与上限 Ui，检验两个必要条件：ΣLi ≤ 1 且 ΣUi ≥ 1。任一条不成立，可行域为空，无论怎么排试验都无解，必须先调整配方范围或增删组分——这一步只用几分钟，却能省掉整轮试验。随后估算顶点数量以判断规模：q 个组分各带上下限时，顶点数可达 2^q 量级，5 个组分就可能几十个顶点。判据：顶点数 ≤ 25 时逐一做试验；超过 25 个就改用 D-最优法，从候选点集中挑信息量最大的子集。

第 2 步，按组分数量与约束形态选设计类型。

• 3 组分、无约束：单纯形重心设计（7 点）或二阶单纯形格子 {3,2}（6 点），重心点重复 2～3 次，全案 10～12 次；
• 4～5 组分、无约束：单纯形格子 {q,2}，5 组分对应 15 点，需要估计特殊三次项时用 {q,3}；
• 有上下限约束、可行域不规则：极端顶点设计，补点用 D-最优；
• 组分 ≥ 6 个：先把功能相近的原料归并成"大类"降到 4～5 个再进混料设计，否则模型项数会让试验量失控。

配套两条规模判据：试验点数 ≥ 1.5 × 模型项数，且至少 2～3 个点做重复（否则没有纯误差，后面无法做失拟检验）。另外要额外留出 3～5 次确认试验额度，不要等模型做完才发现没有余量。

第 3 步，控制执行偏差，否则几何再对也白搭。 三条判据：称量精度上，各组分实际配比与设计配比之差 ≤ 目标值的 0.5%（相对偏差），否则配比偏差会与试验效应混在一起；原料上，同一供应商同一批次内编号，不同批次按区组处理，并在报告中记录批次信息；顺序上，全部试验随机化，且重复点分散在整个试验序列中，严禁"重复点全排在最后"（环境漂移会被误判为纯误差，导致失拟检验失真）。配方中总量固定的溶剂、水或助剂只能作伪组分对待——其变动由其他组分决定，不能当独立因子调、单独"取水平"。

第 4 步，模型按四级判据验收。

• 拟合优度：校正 R² ≥ 0.85，且预测 R²（软件常记作 Q² 或 Pred R²）≥ 0.70——只看 R² 不看预测能力，是配方模型最常见的自欺；
• 失拟检验：p ＞ 0.05；本步只有存在重复点时才做得出来；
• 残差诊断：正态、无漏斗形、无弯曲趋势。若失拟显著且残差沿某方向呈系统弯曲，说明阶数不够，才升级到特殊三次模型（3 组分从 6 项增至 10 项，试验量约翻倍，不可作为默认起点）；
• 预测精度：目标区域附近补做 3 个点，实测值与模型预测值之差应落在预测区间内。

多响应优化改用区域判据：把强度、成本、黏度等约束各自画成边界求交集。判据有二：可行区面积占单纯形总面积 ≥ 5%（占比过小说明窗口极窄，量产必然跌出去）；区域内预测响应的变化幅度 ≤ 目标值 ± 允许偏差（区域是否"平坦"）。区域又大又平，才是能落地的配方。

第 5 步，验证、固化与再评估触发条件。 按最优区域中心试制独立批次：一般特性 ≥ 3 批、关键／安全特性 ≥ 5 批；批次间标准差 ≤ 试验阶段标准差的 1.5 倍；全部批次关键响应落在规格内并核算 Cpk ≥ 1.33。通过后把配比写进 BOM 与作业标准，形式为"基准配比 ± 允许偏差"，并明确配料方式（自动配料、称量复核、防错），把组分比例挂进控制计划，同时为每个组分设置原料入厂检验项与监控频次。四类情况必须触发再评估：原料供应商或规格变更、新增原料来源、混合工艺变更、关键响应连续 3 批同向偏移。

四、五个常见误区

误区一：混料模型里保留截距项或平方项。 受"Σxi＝1"约束，截距与平方项都无法独立估计。用普通回归模板拟合混料数据，往往报"系数不可解释"或设计矩阵奇异；有人索性删掉"看起来不显著"的组分凑合出模型——这等于悄悄改变了可行域。

误区二：组分水平独立取值后再缩放到 100%。 试验现实中无法按设计执行，试验员自行补足或加水调节，实际配比与设计配比不再对应。试验点必须一开始就落在可行域内，宁可牺牲部分正交性用极端顶点设计，也不要"设计一套、执行另一套"。

误区三：有约束却仍用标准单纯形设计。 某组分实际最多只能加到 20%，设计却要求 50%，试验时被迫偏离设计点，模型建立在"名义配比"上而非实际配比上，预测自然失准。判据：设计点与工艺允许范围的偏离率超过 5%，即应改用极端顶点或 D-最优设计重排。

误区四：试验次数刚好等于模型项数。 3 组分特殊三次模型有 10 项，有人就做 10 次试验：残差自由度为零，模型必完美穿过每个点，R² 接近 1 却毫无预测能力。判据：残差自由度 ≥ 3～5，且至少有 2 个重复点。

误区五：把"最优点"直接量产，忽略区域宽度与成本。 只取等高线峰值点，不评估周围平坦程度，工艺稍一波动响应就掉出规格；也常忽略树脂、贵金属类组分带来的成本斜率，选出性能最优但成本不可接受的配方，落不了地。

五、自查清单

• 已核验 Σ下限 ≤ 1 ≤ Σ上限（可行域非空），并按顶点数量选定设计类型（顶点 ≤ 25 用极端顶点，超过则用 D-最优）
• 试验点全部落在可行域内，实际配比与设计配比相对偏差 ≤ 0.5%；重复点 2～3 个且分散在试验序列中，原料按批次区组并留痕
• 模型采用无常数项的 Scheffé 形式，试验点数 ≥ 1.5 × 模型项数、残差自由度 ≥ 3；校正 R² ≥ 0.85、预测 R² ≥ 0.70、失拟 p ＞ 0.05
• 多响应优化后可行区面积占比 ≥ 5%，区域内响应变化 ≤ 目标 ± 允许偏差；确认试验 ≥ 3 批（关键特性 ≥ 5 批）且 Cpk ≥ 1.33
• 配比已按"基准 ± 允许偏差"写入 BOM 与控制计划，并明确了原料变更、工艺变更、连续偏移三类再评估触发条件

约束先定几何，几何再定设计。

知识编号：6.4.1

版本：v20260930

作者：卓越质量智库 卓越质量智库致力于为质量管理从业者提供系统化的专业知识、方法论与实战工具，助力企业质量能力持续提升。